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Recherche de candidat(e) en thèse / PhD student

Développement de piles nouvelle génération SOFC et EHT / Development of new SOFC AND SOEC cells

Date de début de thèse : octobre 2019

Développement de cœur de piles de nouvelle génération SOFC et EHT visant à optimiser en parallèle performances électrochimiques et durabilité. Essais de prototypage sur la plateforme PACAERO.

Au sein de la nouvelle plateforme PACAERO (Piles A Combustible pour l’AEROnautique) regroupant partenaires académiques (LAPLACE – porteur du projet, CIRIMAT, LGC, IMFT) et industriels de l’aéronautique (groupe SAFRAN notamment), le CIRIMAT a en charge le développement de nouvelles générations de piles à combustible type Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) visant à limiter les coûts de production des cœurs de pile et à optimiser les densités de courant produits. Dans cette optique, le CIRIMAT développe une cellule électrochimique de géométrie planaire qui se caractérise par l’utilisation d’un métal poreux comme support mécanique. Grâce à l’expertise développée dans le domaine de l’élaboration de matériaux complexes et le contrôle des interfaces lors de l’assemblage, le CIRIMAT a démontré la pertinence d’une approche novatrice permettant de contrôler précisément les conditions de frittage et leur optimisation afin d’assurer la densification sélective de l’électrolyte tout en préservant la porosité du métal support (Fuel Cells 18(1), 18-26, 2018).

Le sujet de thèse proposé s’inscrit dans la continuité et la valorisation de l’ensemble des travaux qui ont été menés depuis plus de 15 ans au laboratoire et maintenant en synergie avec l’unité de prototypage, créée par le CIRIMAT au sein de la plateforme PACAERO, regroupant dans un espace de 80 m² l’ensemble des techniques permettant l’élaboration, la mise en forme et la caractérisation des performances des piles à combustible.

Au travers des travaux antérieurs, certains verrous ont pu être identifiés et ont permis de valider l’intérêt du concept de précurseurs « tout oxyde » (assemblage et consolidation en une seule étape par traitement thermique flash des précurseurs oxydes des différents éléments de la demi-cellule) dont le traitement thermique sous atmosphère réductrice permet ensuite d’obtenir la demi-cellule anodique tout en contrôlant la porosité.

Sur la base de ces résultats, les objectifs de ce projet sont de :
- réaliser une cellule complète (nécessitant d’optimiser la composition du lit de poudre cathodique par ajout d’agents porogènes afin de contrôler la microstructure de la cathode, étape nouvelle et nécessaire pour l’assemblage final) ;
- caractériser le comportement électrochimique des différents matériaux de cœur de pile (métal poreux support, ½ cellule anodique, cellule complète) en condition d’usage ;
- amorcer le transfert d’échelle en réalisant des cellules de diamètre ɸ=50 mm.

En parallèle, en conservant les mêmes systèmes et le même concept de précurseur "tout oxyde", l’élaboration des matériaux actifs par des techniques conventionnelles de mise en forme sera envisagée. Le support mécanique sera obtenu par pressage uniaxial et les différentes couches actives déposées successivement par des procédés permettant de contrôler la microstructure, (dip-coating, spray-coating, tape-casting).

Outre ces aspects élaborations des matériaux et caractérisations des performances, une étude approfondie des mécanismes (électriques, électrochimiques) de transfert aux interfaces est prévue. Un point clef de ces travaux de thèse sera d’identifier les chemins de diffusion dans ces conducteurs anioniques et d’adapter la microstructure des matériaux actifs afin d’optimiser les performances électrochimiques.

Profil et compétences recherchées
Le(la) candidat(e) devra avoir un master en Sciences des Matériaux ou en Chimie des Matériaux et démontrer de bonnes connaissances des différentes techniques de synthèse et mise en forme des matériaux inorganiques. Une connaissance de l’électrochimie des solides et de la cristallochimie seront un plus. Outre sa motivation pour le sujet proposé, le(la) candidat(e) devra démontrer sa capacité à devenir rapidement autonome et à travailler en équipe.

Pour candidater
Envoyer un CV détaillé et une lettre de motivation avant le 26 avril 2019
à Pascal Lenormand (lenorman chimie.ups-tlse.fr)
et à Patrick Rozier (rozier chimie.ups-tlse.fr).

Le(la) candidat(e) devra suivre les procédures de sélection de l’école doctorale ’Science De la Matière’ de l’université de Toulouse 3 – Paul Sabatier. http://www.edsdm.ups-tlse.fr/


Development of new SOFC and SOEC cells with high electrochemical performances and a good durability. Prototyping tests on the PACAERO platform.

Within the new PACAERO platform (Fuel Cells for AEROnautic) bringing together academic partners (LAPLACE - project leader, CIRIMAT, LGC, IMFT) and aerospace manufacturers (SAFRAN group in particular), CIRIMAT is in charge of the development of a new generation of Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) with the aim to reduce the production costs and optimize the produced current densities. In this context, the CIRIMAT develops a planar cell which is characterized by the use of a porous metal as a mechanical support. Thanks to the expertise in the field of the complex materials development and the control of interfaces during assembly, the CIRIMAT has demonstrated the relevance of an innovative approach allowing mastering by this technology the selective densification of the electrolyte while preserving the porosity of the metal support (Fuel Cells 18 (1), 18-26, 2018).

This thesis topic is part of the continuity and valuation of all the work that has been conducted for more than 15 years in the laboratory and now in synergy with the prototyping unit, created by CIRIMAT within the PACAERO platform, regrouping together in an area of 80 m² all the techniques for developing, shaping and characterizing the fuel cells.

Through previous work, some scientific bottlenecks have been identified and solutions already proposed as the concept of "all oxide precursor" (assembly and consolidation in a single step by flash heat treatment of the oxides precursors of the different components of the half-cell) which, reduced during the warming up of the cell, leads to obtain the anodic half-cell while controlling the porosity.

The scope of this project if then to :
- make a complete cell (optimization of the composition of the cathode powder bed by adding pore-former agents to control the microstructure of the cathode, a new step and necessary for the final assembly) ;
- study the electrochemical performances of the different components of the cell (porous metal support, ½ anode cell, complete cell) ;
- initiate scaling up by making cells of diameter ɸ = 50 mm.

In parallel, keeping the same systems and the same "all oxide" precursor concept, the development of active materials by conventional shaping techniques will be considered. The mechanical support will be obtained by uniaxial pressure and the various active layers deposited successively by using various processes for mastering the microstructure (dip-coating, spray-coating, tape-casting).

In addition, a detailed study of the electrical and electrochemical transfer mechanisms at the interfaces is planned. A key point of this thesis will be to identify the diffusion paths in these anionic conductors and to adapt the microstructure of active materials to optimize electrochemical performances.

The candidate must hold a master in material science or chemistry of materials. Ideally, he/she has deep knowledge in synthesis and shaping processes of inorganic materials while basic knowledge in solid state electrochemistry and crystal chemistry will be a more. Motivated, the candidate should in addition be able to demonstrate his(her) ability to work autonomously and to work within a team.

Application including a cover letter and a detailed CV before April 26, 2019 must be sent to
Pascal Lenormand (lenorman chimie.ups-tlse.fr) and
Patrick Rozier (rozier chimie.ups-tlse.fr)

The candidate will have to follow the selection procedures of the doctoral school ’Science De la Matière’ at the University of Toulouse 3 – Paul Sabatier. http://www.edsdm.ups-tlse.fr/


- D. AL-KATTAN, P. LENORMAND, F. MAUVY, P. ROZIER, “From Powdered Oxide to Shaped Metal : an Easy Way to Prepare a Porous Metallic Alloy for SOFC”, Fuel Cells, 18 (1), 2018, 18-26.
- J. PUIG, A. PRANGE, B. ARATI, C. LAIME, P. LENORMAND, F. ANSART, “Optimisation of the synthesis route of barium boron aluminosilicates sealing glass for SOFC.” Ceram. Intern., 43 (13), 2017, 9753-9758.
- J. AGUILAR-ARIAS, D. HOTZA, P. LENORMAND, F. ANSART, “Planar solid oxide fuel cells using PSZ, processed by sequential aqueous tape casting and constrained sintering.” J. Am. Ceram. Soc., 96 (10), 2013, 3075-3083.
- R. SAYERS, M. RIEU, P. LENORMAND, F. ANSART, M.A. LAGUNA-BERCERO, S.J. SKINNER, “Development of lanthanum nickelate as a cathode for use in intermediate temperature solid oxide fuel cells”, Solid State Ionics, 192 (1), 2011, 531-534.
- M. RIEU, R. SAYERS, M.A. LAGUNA-BERCERO, S.J. SKINNER, P. LENORMAND, F. ANSART, “Investigation of graded La2NiO4+δ cathodes to improve SOFC electrochemical performance.” Journal of Electrochemical Society, 157 (4), 2010, B477-B480.
- P. LENORMAND, A. LECOMTE, C. LABERTY-ROBERT, F. ANSART, A. BOULLE, “Microstructural characterization by X-ray scattering of perovskite – type La0.8Sr0.2MnO3±δ thin films prepared by a dip-coating process.” J. Mater. Science., 42 (12), 2007, 4581-4590.
- F. MAUVY, P. LENORMAND, C. LALANNE, F. ANSART, J.M. BASSAT, J.C. GRENIER, “Electrochemical characterization of YSZ thick films deposited by dip-coating process.” J. Power Sources., 171 (2), 2007, 783-788.